Determinação de Sulfato Total e Potencial e Cloreto Total em Etanol de Acordo com o Método ASTM D 7319*

O etanol está sendo cada vez mais utilizado como aditivo de gasolina, devido ao aumento dos preços do petróleo e a um esforço global para reduzir as emissões de gases de efeito estufa.

O etanol que é utilizado como agente de mistura na gasolina se faz necessário atender aos limites de concentração de sulfato e cloreto definidos pela especificação D 4806 da Sociedade Americana para Testes e Materiais (ASTM). De acordo com esta especificação, as concentrações máximas admissíveis de sulfato e cloreto em etanol são 4 mg/L e 40 mg/L, respectivamente.

Este estudo descreve um método de cromatografia de íons (IC) de injeção simples e direta para determinar o sulfato e cloreto total e potencial em etanol usado como aditivo à gasolina. Este método é consistente com o ASTM D 7319, destinado à análise de amostras de etanol contendo 1,0–20,0 mg/L de sulfato total ou potencial e 1,0–50,0 mg/L de cloreto.

O sulfato e cloreto totais foram determinados pela injeção direta de 5 µL de etanol em uma coluna Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AS4A-SC seguida de supressão química com um tempo de análise de 10 minutos. O sulfato potencial foi determinado adicionando 0,5mL de peróxido de hidrogênio a 30% a 9,5mL da amostra de etanol e injetando 5 µL na coluna Dionex IonPac AS4A-SC. Linearidade, limites de detecção, quantificação, precisão de potencial, e sulfato e cloreto totais em diferentes concentrações foram demonstrados.

Equipamento:

• Sistema Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion™ HPIC™, incluindo:

o Bomba isocrática simples;
o Desgaseificador a vácuo;
o Injetor de 6 portas de alta pressão;
o Gabinete do aquecedor de coluna;
o Detector de células de condutividade;
o Organizador de Eluentes, incluindo regulador de pressão e garrafa de plástico de 2 litros.

• Amostrador automático Thermo Scientific™ Dionex™ AS e bandeja de frascos de 2mL ou um amostrador automático AS-DV com PolyVialsde 5,0mL com tampas lisas;
• Software de Sistema de Dados de Cromatografia (CDS), Thermo Scientific™ Chromeleon™ versão 6.8 ou superior;
• Hélio ou nitrogênio, grau 4,5 (99,995%) ou superior, <5 ppm de oxigênio (Praxair);
• Unidade de filtro, 0,2 μm de nylon (Thermo Scientific™ Nalgene™ Nº de Peça 164-00200 ou filtro de nylon equivalente);
• Bomba de vácuo (GastManufacturing Corp. Nº de Peça DOA-P104-AA ou equivalente para eluentesde desgaseificação);
• Kit para frascos, 1,5 ml de vidro com tampas e septos (Nº de Peça 055427);
• Três conjuntos de garrafas de plástico de 4L para o modo de operação de regeneração química.

Consumíveis:

• Dionex IonPac AS4A-SC Analítico, 2 ×250 mm (Nº de Peça 043125);
• Proteção Dionex IonPac AS4A-SC, 2 ×50 mm (Nº de Peça 043126);
• Supressor de micro-membranas aniônicas Thermo Scientific™ Dionex™ AMMS™ 300, 2 mm (N/P 064559).

Padrões e reagentes:

• Água deionizada, grau de reagente Tipo I, resistência de 18 MΩ-cm ou superior;
• Padrão de cloreto, 1000 mg/L;
• Padrão de sulfato, 1000 mg/L;
• Concentrado de eluente AS4A;
• Concentrado regenerante de supressor de ânions, ácido sulfúrico 0,50 N;
• Etanol, álcool reagente 90,94% etanol, 5% isopropanol, 4,6% metanol;
• Ácido sulfúrico, grau de reagente ACS;
• Peróxido de hidrogênio, classe 30% ACS;
• Tiossulfato de sódio (JT Baker Nº de Peça 3949).

Preparação de reagentes e soluções:

• Ácido Sulfúrico 0,5 N / Ácido Sulfúrico 50Mn / Solução Eluente (carbonato de sódio 1,8 mM/ 1,7 mM de bicarbonato de sódio).

Preparação de padrões de calibração:

Preparação da amostra:

Cuidado: O etanol é inflamável e toda a preparação de amostras deve ser realizada sob uma capela.

Injete diretamente amostras de etanol a 90% com adição de cloreto e sulfato sem preparação adicional.

Adicione 9,5mL de etanol a 90% enriquecido com quantidades conhecidas de tiossulfato a um balão volumétrico de 10mL e adicione 0,5mL de uma solução a 30% de peróxido de hidrogênio. Agite por ≥ 30 segundos para garantir uma boa mistura. A concentração final de peróxido de hidrogênio desta mistura é de 1,5%.

A Nota de Aplicação Thermo Scientific 175 demonstra dois métodos IC de injeção direta para determinar se o etanol usado como agente de mistura na gasolina atende às especificações de cloreto e sulfato na ASTM D 4806.6.

O método descrito neste estudo utiliza uma abordagem de injeção rápida, simples e direta, que é um método econômico, para determinar o sulfato total e potencial, e o cloreto total em amostras de etanol, de acordo com a norma ASTM D 7319.

A Nota de Aplicação Thermo Scientific 175 e a Atualização de Aplicação 161 apresentam métodos para medir cloreto e sulfato totais em etanol em limites de detecção abaixo de mg/L. E o método apresentado aqui também mede o potencial sulfato em etanol. Esse método pode quantificar com segurança sulfato e cloreto a 60 µg/L e 15 µg/L, respectivamente, o que está bem abaixo da especificação ASTM D 4806 de 4 mg/L para sulfato e 40 mg/L para cloreto.

Acesse o método completo

*Conteúdo patrocinado pela empresa Thermo Fisher Scientific

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