A tecnologia NIR para análises na indústria sucroalcooleira está sendo cada vez mais utilizada para controle de todo o processo com análises de produtos como mostos, xaropes bagaços, açúcares etc. Um dos principais desafios existentes no uso de equipamentos NIR é o desenvolvimento de um banco de dados robusto que possua quantidade de amostras representativas para toda a safra. A atualização desse banco de dados deve ser realizada periodicamente a fim de incluir variações importantes dos produtos. Estratégias de coleta de dados para estes desenvolvimentos são discutidos em diversas literaturas e os seguintes aspectos devem ser considerados:
• A calibração deve ter a faixa de concentração mais extensa que as concentrações que serão trabalhadas na rotina. Isso porque assim é possível identificar valores inesperados.
• Todas as fontes de variação no produto medido devem ser incluídas na calibração. Por exemplo, mudanças na composição, mudanças sazonais, entre outros aspectos que podem acarretar variações no espectro.
• A amostra deve estar bem distribuída em toda a faixa de calibração. Intervalos sem amostra e regiões muito populadas devem ser evitadas.
• Os softwares de operação dos equipamentos BUCHI ProxiMate e BUCHI NIR-Online fornecem suporte para decisão de quais amostras são mais adequadas para integrar o modelo (Figura 1).
• Se o espectro for muito diferente dos que já compõe o modelo de calibração, esse será marcado como outlier.
• Resultados que estão fora dos valores estabelecidos no intervalo de referência para a propriedade medida são marcados com exclamação.
Ambos são uma boa adição para o modelo de calibração porque trazem variações desconhecidas para o modelo – desde que sejam amostras apropriadas para incluir no modelo e que as medidas estejam corretas.
Assim, para incluir estas amostras utilizando os procedimentos padrões de equipamentos NIR, esses dados deveriam ser enviados para o fornecedor do equipamento para o desenvolvimento e a atualização das calibrações. Isso pode gerar custos adicionais ao cliente e demora no processo.
Por isso, a BUCHI criou uma ferramenta exclusiva para esses desenvolvimentos – o Autocal®. O procedimento para criação ou atualização de calibração com o AutoCal é muito simples – Adicione os valores de referência para cada medida, marque o conjunto de amostras para calibração e pressione o botão do AutoCal. O status do cálculo aparecerá na barra de progresso. Após o término do cálculo, uma tela mostrará os parâmetros estatísticos dos resultados bem como valores recalculados para as últimas cinco amostras. Baseado nos resultados obtidos a calibração pode ser aceita ou recusada.
O AutoCal também inclui a função de eliminação automática de amostras, a qual remove amostras consideradas outliers (valores atípicos) da calibração. Esta função é de grande valor na eliminação de outliers, medidas errôneas, e valores de referência imprecisos.
Procedimento de atualização de calibrações utilizando o BUCHI Autocal:
Sem dúvida o AutoCal é uma ferramenta poderosa para o desenvolvimento e atualização de modelos de calibração com o mínimo de interações, facilidade para o operador e em menor tempo possível. Com atenção aos pontos-chave apresentados, pode-se aproveitar ao máximo a tecnologia NIR dos equipamentos ProxiMate e NIR-Online de forma rápida e eficiente.
Conteúdo da empresa Buchi, patrocinadora do Webmeeting Fermentec 2022 Reunião de Início de Safra.