Profoss: a ferramenta ideal do Process Analytical Technology (PAT)

Msc. Douglas Beletti; Msc. Vinícius Passos, 2021.

PROCESS ANALYTICAL TECHNOLOGY (PAT)

O termo “Process Analytical Technology (PAT)” é definido como “um sistema que permite projetar e controlar o processo através de medições em tempo real dos parâmetros críticos de qualidade da matéria prima, e subprodutos do processo, com o objetivo de garantir a qualidade do produto final e a eficiência dos processos de fabricação”. Historicamente, o conceito se desenvolveu durante a década de 1940, provindo do conceito “Process Analytical Chemistry”, que descrevia a aplicação da química analítica com técnicas, algoritmos e equipamentos de amostragem para resolver problemas em desenvolvimento relacionados a vários processos químicos. Sua definição evoluiu ao longo dos anos para abranger medidas analíticas e subavaliação dos parâmetros químicos, físicos e microbiológicos que governam o processamento. Mudar o termo “química” para “tecnologia” permitiu um escopo mais amplo da abordagem de outros processos. E finalmente em 2004, o conceito de popularizou a partir do lançamento de uma “Orientação para indústria” sobre o PAT pelo FDA (Food em Drug Administration) dos EUA que incentivava, definia e sinalizava as diretrizes para implementação do PAT nas indústrias farmacêuticas, com definição bastante associada ao conceito “Quality by Design” que definia como “um mecanismo para projetar, analisar e controlar processos de fabricação farmacêutica através da medição dos parâmetros críticos do processo (CPP) que afetam os atributos críticos de qualidade (CQA)”.

O PAT permite e incentiva a melhoria contínua da fabricação do processo. Ele usa informações em tempo real para reduzir a variação do processo e a capacidade de fabricação e exige uma sólida compreensão dos vários processos envolvidos na operação. Simplificando, o PAT é um teste e ajuste em tempo real baseado no entendimento completo de como os componentes e processos relacionados afetam o produto final, ajustando o processo de acordo com a variação da matéria prima, dos equipamentos e outras variáveis não controláveis. Isto está de acordo com o princípio fundamental de que a qualidade não deve ser testada, mas sim incorporada no processo pela concepção.

PAT é um sistema para:

• Projetar, analisar e controlar a fabricação.
• Medições em tempo real.
• Atribuir parâmetros críticos de qualidade e processo.
• Analisar matéria prima, subprodutos e produto final.
• Monitorar as variações do processo.

IMPLEMENTAÇÃO DO PAT


Para implementar com sucesso o PAT, uma combinação de etapas sequenciais é essencial.
Primeiro, uma operação ou processo da unidade deve ser definido como exigindo o PAT ou sendo passível de implementação do PAT. Em muitos casos, uma avaliação minuciosa da viabilidade em escala de laboratório dos métodos analíticos é conduzida para determinar quais técnicas podem ter sensibilidade e seletividade adequadas. Além disso, a PAT passa por extensa análise de custo-benefício sobre qual abordagem pode chegar ao chão de fábrica.

Em segundo lugar, uma técnica PAT adequada precisa ser escolhida, o que permitiria a medição do parâmetro crítico do processo (CPP), de preferência de maneira in-line ou at-line O primeiro passo para longe dos testes de laboratório off-line seria o teste at-line, que move o equipamento de teste dedicado ao processo para a linha de produção. Uma abordagem do PAT é o teste on-line, que coleta amostras e monitora periodicamente. Outro modo é o teste in-linha, que coloca as sondas em contato constante com o produto. A vantagem dos testes on-line ou in-line é o melhor controle porque a análise fornece o resultado instantâneo do processo. A espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) é uma das técnicas mais usadas rotineiramente e ganhou ampla aceitação. O NIR é uma técnica rápida e não destrutiva que elimina a necessidade de preparação de amostras e permite o monitoramento em tempo real.

Em seguida, restrições logísticas precisariam ser consideradas, como a interface da técnica PAT com o processo, como se o equipamento tivesse portas de interface de sonda de fibra óptica NIR aplicáveis ou se modificações fossem necessárias.

Finalmente, o método PAT precisa de um método de referência para correlação de dados espectrais versus um valor de método tradicional. Em muitos casos, como a uniformidade de conteúdo em linha, os dados de Laboratório são correlacionados aos dados espectrais NIR, a fim de construir um modelo PAT preciso.

Para gerar um modelo espectral, o software quimiométrico é utilizado para analisar dados espectrais em comparação com valores de referência conhecidos. A técnica PAT e os modelos associados são continuamente atualizados, verificados e validados.

Estes são executados em coordenação com o hardware analisador de processos qualificado e validado, software operacional e pacote de análise de dados quimiométricos. A implementação do PAT irá variar amplamente dependendo da tecnologia de produção ou operação da unidade, bem como dos obstáculos técnicos da tecnologia disponível.

APLICAÇÕES DO PAT NA INDÚSTRIA SUCROALCOOLEIRA

Figura 1. Esquema da moenda com posições de instalação de instrumentos NIRS para predição dos resultados no sistema PAT.

A indústria sucroalcooleira possui um ecossistema complexo e diversas etapas de produção, operações unitárias, subprodutos e diferentes produtos finais. Dessa forma ao mesmo tempo que não é trivial a implementação de um sistema PAT, é um campo rico de oportunidades de implementação e melhoria. E em um estudo de viabilidade das diversas tecnologias aplicáveis, o ganho sempre será real e as escolhas de valor serão inúmeras.

Monitoramento e Controle na Moenda

Ao perguntarmos para diversos grupos e usinas, sem maiores estudos, qual é o ponto aonde seria possível encontrar valor e oportunidades de melhoria, grande maioria respondeu a extração. É notório pela grandeza em massa processada que pequenos incrementos em eficiência geram grandes retornos em valor, e isso foi motivação para avaliar opções para essa etapa do processo.
Ao seguirmos as etapas de implementação, primeiro escolhemos uma operação a ser contemplada – a extração – de modo a monitorar a entrada de matéria prima, e identificar os parâmetros cruciais para que através deles a moenda opere de acordo a produzir sua maior eficiência e no fim do processo atestamos as perdas no bagaço para gerar um feedback em tempo real da operação.

Tendo em mente o objetivo, construímos um mapa da instalação que deve ser in-line, porém sem contato direto com o produto, em um local de fluxo não tubular. Os parâmetros cruciais identificados são Pol, Fibras e Umidade. Permitindo assim definir como melhor PAT a técnica de Espectrofotometria no Infravermelho Próximo, NIRS, com um sensor in-line que faça as medidas por Janela de Reflectância, preferencialmente devido as variações do leito conforme volume processado, ou em segundo caso “Direct Light” na impossibilidade de instalação da janela. Instalados em local propício na entrada da moenda analisando a cana preparada e na saída da moenda analisando o bagaço.
Um dos pontos cruciais nessa implementação é a escolha do ponto de leitura correto que possibilite coleta de amostras para elaboração dos modelos de calibração. Obter uma amostra representativa em que relacionamos exatamente os resultados de referência do laboratório com a informação espectral adquirida é o ponto chave para sucesso da implementação.

Por fim, a partir de uma amostragem representativa e distribuição amostral que cubra o range de trabalho e de ação, os modelos são construídos através das análises de referência obtidas no laboratório industrial, e após validação o instrumento irá realizar as leituras dos parâmetros críticos de controle em tempo real de maneira continua.

Diferentes softwares e sistemas de controle são utilizados, e possuir uma moenda que permita ajustes automáticos é a etapa completa da implementação PAT. Dessa forma, a partir da integração do sistema analítico, programa supervisório com modelos de controle inteligente e equipamentos que permitam ajustes rápidos do processo criam um sistema interconectado cooperando com a otimização do processo, e alçando melhores eficiências de extração.

Apenas mensurar o resultado in-line não faz o sistema ser um uma automação compatível com a indústria 4.0. Desde um simples medidor de temperatura, refratômetros in-line ou espectrofotômetros de infra-vermelho próximo analisando diversos parâmetros, a criação de um histórico de dados, set-points de controle, e ações pré-programadas nos equipamentos do processo, todos em perfeita comunicação, com tomadas de ação validadas através de modelos que preveem o impacto de cada parâmetro na qualidade do produto ou subproduto, são o ciclo completo e a garantia de temos um sistema PAT funcionando totalmente integrado e definindo um modelo de fabricação inteligente da indústria 4.0.

Referências

  1. U.S. Food and Drug Administration, Guidance for Industry, PAT – a Framework for Innovative Pharmaceutical Development,Manufacturing, and Quality Assurance (2004).
  2. Process Analytical Technology: Spectroscopic Tools and Implementation Strategies for the Chemical and Pharmaceutical Industries, Second Edition, Edited by Katherine A. Bakeev, 2010 John Wiley & Sons, Ltd.
  3. C. P. O’Donnell et al. (eds.), Process Analytical Technology for the Food Industry, Food Engineering Series, Springer Science+Business Media, New York 2014.

Conteúdo da empresa Cetec, patrocinadora do Webmeeting Fermentec 2022 Reunião de Início de Safra.

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